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理化檢驗-化學分冊
《理化檢驗-化學分冊》雜志創刊于1963年,是由上海材料研究所主辦的應用類技術期刊,是機械工程學會理化檢驗分會會刊。主要報道化學分析與儀器分析專業領域中的新方法、新技術,涉及的領域有機械、冶金、石油化工、地質礦產、商品檢驗、食品衛生、環境科學、生命科學等,主要讀者對象為企業、科研單位、大專院校中從事化學分析的科研、測試與教學人員等,主要欄目有“試驗與研究”、“工作簡報”、 “專題報道”、“實驗室管理”、“知識與經驗”、“綜述”等。
《理化檢驗-化學分冊》為國內理化檢驗行業權威刊物,被列為中文核心期刊、中國期刊方陣中雙效期刊,被美國《CA》千種表、英國《AA》、《MPBS》、中國科學引文數據庫(CSCD)、中國學術期刊全文數據庫(CJFD)、中國知網、萬方數據庫及等數據庫收錄。曾多次獲得上海市優秀期刊、華東地區優秀期刊及“百種中國杰出學術期刊”等稱號。

《理化檢驗-化學分冊》編輯部
上海市邯鄲路99號 200437
電話:(021)65556775×263
(021)55882970
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第八屆編輯委員會
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主       任 鄢國強
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       員

馬沖先  王   虎  王海舟
王淑華  方禹之  馮玉懷
馮建躍  朱果逸  任一平
莊惠生  劉   英  劉劭璞
劉樹深  杜一平  李華昌
李建平  李建軍  李莎莎
吳   誠  邱德仁  沈   虹
沈永祥  張   毅  張興寶
張宏鶴  陳永麗  陳恒武
歐忠平  卓尚軍  金米聰
金欽漢  周仕林  周錦帆
胡勇平  胡曉春  郜洪文
施學成  莫衛民  徐建平
郭偉強  郭寅龍  郭德華
陶美娟  黃杉生  曹宏燕
鄢國強  顏流水  戴學謙

名譽主編 吳   誠
主       編 馬沖先
副主編    沈    虹 
胡勇平

中國標準連續出版物號
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
國際名刊代碼 CODEN: LJHFE2
1963年創刊 月刊 公開發行

    
主         管 上海科學院
主         辦 上海材料研究所
編輯出版

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國內總發行:上海市報刊發行局
國內訂閱 全國各地郵政局(所)
郵發代號 4-182
國外發行 中國國際圖書貿易總公司
國外代號 M6530
印         刷 上海普順印刷包裝有限公司
定         價 20.00元
   
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《理化檢驗-化學分冊》2020年第1期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
實驗室管理
知識與經驗
綜述
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2020-01-17 16:21:42
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:從火場燃燒殘留物檢驗方法、基質干擾和數據解讀等方面綜述了火場燃燒殘留物檢驗鑒定的研究進展,重點介紹了檢驗方法的研究成果與該領域常見的化學計量學方法,并對該領域的研究方向進行了展望(引用文獻56篇)。[查看更多]
2020-01-17 16:21:41
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:近年來,光電化學傳感器的研究已經成為人們關注的熱點。光敏材料作為光電化學傳感器的關鍵部分,其性能對傳感器的靈敏度、選擇性和穩定性等特征起著決定性的作用。該文簡要介紹了光電化學傳感器的原理和光電材料的分類,闡述了在光電化學傳感器中常見過渡金屬氧化物及其復合物的光電材料的制備方法與應用,對光電化學傳感器及光電化學材料的發展前景進行了...[查看更多]
2020-01-17 16:21:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
2020-01-17 16:21:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
2020-01-17 16:21:40
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
2020-01-17 16:21:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
2020-01-17 16:21:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
2020-01-17 16:21:39
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
2020-01-17 16:21:38
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:為了解決濕法磷酸生產中高含量SO3的測定,對硫酸鋇濁度測定法的反應條件進行了改進,并自行設計制造了自動化的分析系統。測定時樣品由蠕動泵(P)推入酸化盤管(AC)中進行酸化和稀釋,由定量環(Sv)取樣25 μL,注入反應系統。在第一反應盤管(RC1)中,SO3與第一混合試劑中的BaCl2溶液反應生成BaSO4懸濁液,該溶液中的聚乙二醇-4000(PEG-4000)和乙醇...[查看更多]
2020-01-17 16:21:38
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:按方法采集百合鱗莖經蒸制、打漿制成熟制樣品(ZBH)。另取純牛奶經殺菌、接種、發酵12 h制得原味酸奶(SN-1/2)。另按方法制得百合酸奶(SN-3/4)和5個不同發酵時間(8,10,12,14,16 h)的百合發酵酸奶(BHSN)。分別取上述4種樣品各1.0 g,分別按工作條件進行頂空采樣并引入氣相離子遷移譜分析系統進行分析。根據所測得數據,并經NIST數據庫檢索,在...[查看更多]
2020-01-17 16:21:37
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:提出了應用氣相色譜-串聯質譜法測定蔬菜(西紅柿、黃瓜等)和水果(橙子、蘋果等)中潛在的污染物三氯生(TCS)和甲基三氯生(MTCS)的含量的方法,以期有助于對此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染問題的研究,并應用于農產品質量的安全監測之中。將樣品分別去皮后切塊,勻漿后于-22℃保存。稱取樣品5.00 g,先后2次用乙酸乙酯(每次10 mL)超聲提取10 mi...[查看更多]
2020-01-17 16:21:37
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:取條狀橡膠樣品(厚約2 mm,寬約1 mm)1.000 g,加入體積比為6:1的乙腈-二氯甲烷混合溶液50 mL,超聲提取60 min,所得溶液經0.45 μm濾膜過濾,濾液用于超高效液相色譜法分析。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6 mm×100 mm,1.8 μm)為固定相,以體積比為40:60的乙腈-pH 4.0的12.5 mmol·L-1磷酸二氫鈉混合溶液為流動相進行等度洗脫,使所...[查看更多]
2020-01-17 16:21:36
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:將蔬菜樣品粉碎勻漿后于-20℃保存備用。取此樣品10.00 g與含1.3%(體積分數)甲酸溶液的乙腈10 mL充分混勻后超聲提取20 min,加入無水硫酸鈉8.2 g作為脫水劑,氯化鈉3.0 g作為鹽析劑,混合后離心5 min。取出上清液并保留。對留下的樣品按上述方法重復提取1次。將2次所得上清液合并,并從中分取2.0 mL溶液,加入吸附劑N-丙基乙二胺(PSA)0.4 g,C18 0.25 g...[查看更多]
2020-01-17 16:21:36
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:以鹽酸酸化的二甲亞砜為溶劑,鐵鹽催化空氣氧化安息香制備苯偶酰,再由苯偶酰與尿素縮合制備苯妥英。在此合成過程中需對反應液中安息香的濃度、中間產物苯偶酰的含量以及最終產物苯妥英的濃度進行檢測。試驗提出了采用反相高效液相色譜法結合計時波長切換紫外檢測法對上述各化合物進行測定。將所需測定的樣品溶于乙腈中,所得溶液經0.45 μm濾膜過濾。取濾...[查看更多]
2020-01-17 16:21:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:應用氣相色譜-質譜法測定了食品中17種危害人體健康的污染物-鄰苯二甲酸酯類(PAEs)塑化劑的含量。選擇了白酒等12種不同類別的食物作為分析樣品,樣品的前處理參照國家標準GB 5009.271-2016中所述方法進行。選擇正己烷作為溶劑提取樣品中的PAEs,在30℃下超聲提取30 min。對一些基體效應較明顯的樣品(如菠菜、芹菜、芒果汁和奶粉等),需經N-丙基乙二胺和...[查看更多]
2020-01-17 16:21:35
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:將“九曲紅梅”紅茶(以下簡稱紅茶)與卷煙煙絲樣品分別經過粉碎并通過0.177 mm網篩,制成分析用樣品。稱取0.2 mg樣品,在裂解爐中,溫度為200℃的條件下,在氦氣氛圍中,樣品揮發性成分瞬間氣化,由載氣帶入氣相色譜-質譜儀器系統,經分離和測定,得到了兩種樣品在此條件下所釋放出成分。煙絲樣品在此加熱不燃燒條件下,釋放的物質主要有人為添加的發煙劑...[查看更多]
2020-01-17 16:21:34
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:稱取美甲貼樣品0.001 0 g置于20 mL頂空瓶中,在選定的條件下[孵化溫度為36℃,孵化時間為15 min,振動器轉速為300 r·min-1,固相微萃取(SPME)溫度為常溫和樣品的萃取次數為10次]進行頂空采樣和固相微萃取,并將所得揮發性有機物(VOCs,包括所需測定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6種化合物)引入氣相色譜-質譜儀中進行分...[查看更多]
2020-01-17 16:21:34
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:將采集的土壤樣品混勻并除去混入的異物,置于冷凍干燥機中脫水后研磨混勻,封存于干燥器中備用。取此樣品20.00 g,與硅藻土3.00 g和硅鎂吸附劑3.00 g摻拌均勻。在加速溶劑萃取(ASE)儀的萃取池的底部鋪墊硅鎂吸附劑3.00 g,將上述樣品混合物定量移入于此池中,于其上面鋪蓋一層石英砂和加蓋一張濾紙片。按設定條件以體積比為1:1的二氯甲烷-正己烷混合溶...[查看更多]
2020-01-17 16:21:33
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:取污染區沉積物,除去其中的異雜物后充分混勻。稱取混勻樣品10.00 g,加入適量經過在400℃烘烤4 h的無水硫酸鈉并充分混合拌勻,研磨成細粒狀。將此樣品全部裝入濾紙套筒中,并置于索氏提取器中,加入體積比為1:1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL,在回流速率為10次·h-1條件下提取8~12 h (一般可采取多個樣品同時提取過夜的操作方式)。收集所有提取液,...[查看更多]
2020-01-17 16:21:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:取水產品樣品2.00 g與2 g無水硫酸鈉混勻后加入提取劑10 mL甲醇,渦旋振蕩5 min后超聲提取5 min,再離心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化鋁和15 mg石墨化碳黑(GCB)渦旋振蕩1 min,離心5 min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用體積比為1:1的流動相A-流動相B混合溶液溶解殘渣并定容至2.0 mL,經0.22 μm濾膜過濾,取其濾液按高效液相色譜...[查看更多]
2020-01-17 16:21:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:將煙絲樣品置于溫度(20±1)℃及相對濕度(60±3)%條件下平衡24 h。稱取此樣品4.0 g置于Dionex ASE 350萃取儀的34 mL萃取池中,用正己烷作為溶劑進行加速溶劑萃取(ASE)。加速萃取的溫度為100℃,靜態萃取時間為5 min,循環次數為2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯內標(100 mg·L-1)溶液0.50 mL,混勻后經0.45 μm濾膜過濾,取濾液進行氣相...[查看更多]
2020-01-17 16:21:31
《理化檢驗-化學分冊》/ 2020年第56卷/ 第1期
摘要:應用超高效液相色譜-串聯質譜法測定了助眠類保健品中22種禁用安神類藥物的含量。將樣品連同其包衣和膠囊殼一起研碎后稱取1.000 g樣品用甲醇溶解,經渦旋混勻并超聲15 min,用甲醇定容至25.0 mL。離心后取上清液5.00 mL,經Oasis PRiME HLB固相萃取柱凈化處理,收集經凈化的流出液,與用于淋洗固相萃取柱的甲醇2 mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用體積比...[查看更多]
2019-12-26 09:43:06
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:對金納米粒子的合成方法的發展及其現狀、金納米粒子的光學性質及其功能化以及基于金納米粒子光學性質的比色傳感器的原理作了簡要的回顧后,對其在食品安全檢測領域在近十年間的應用概況作了綜述,主要涉及重金屬離子、DNA、致病菌、農藥殘留、抗生素等藥物殘留、有毒有害化學物質、真菌毒素等檢測等七個方面,并對此領域的發展前景作了簡要展望(引用文獻5...[查看更多]
2019-12-26 09:43:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:對地質樣品中氯的測定方法,包括其樣品的前處理方法在近十年中的研究進展作了綜述。涉及的樣品前處理方法有浸提法、堿熔融法、半熔法、水蒸氣蒸餾法及高溫水解法等;涉及的測定方法包括分光光度法、離子選擇性電極法、離子色譜法、X射線熒光光譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法及中子活化法等。并對這方面的...[查看更多]
2019-12-26 09:43:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
2019-12-26 09:43:02
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
2019-12-26 09:43:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
2019-12-26 09:43:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
2019-12-26 09:43:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
2019-12-26 09:42:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:對應用分散液液微萃取(DLLME)于氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定尿液中毒品的方法作了改進。分析時,在尿樣2.0 mL中加入20.0 mg·L-1 SKF525A內標溶液100 μL,并調節其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺(PSA)50 mg并振蕩、離心的步驟,達到除去尿液中脂肪酸等雜質的目的,在后續操作中不會出現脂狀沉淀。之后,取其上清液,加入分散劑異丙醇400...[查看更多]
2019-12-26 09:42:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:取接裝紙樣品剪碎成5 mm×5 mm的小片,稱取2.000 0 g用水20 mL搖床振蕩萃取35 min,所得萃取液經0.22 μm濾膜過濾,取其濾液進行高效液相色譜分析,用蒸發光散射檢測器檢測。選用ZORBAX SB C18色譜柱為固定相,進樣量為10 μL。用不同比例的(A)甲醇(每升中含三氟乙酸0.1 mL,pH 4.5)和(B)水的混合液作為流動相進行梯度洗脫。在此條件下,所測定...[查看更多]
2019-12-26 09:42:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:采集了生長于青海省6個不同地區的枸杞樣品150個,并制取分析用樣品。每個樣品稱取約0.5 g置于石英管中,加入水1 mL和硝酸4 mL,按程序進行微波消解,所得溶液在電感耦合等離子體質譜工作條件下測定其中24種微量元素(鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳、鈷、鎳、鉛、砷、鎘、鉻、硒、鉬、銻、鍶、錫、鐠、釓、鏑、汞、鋱)。用各元素的標準溶液繪制標準曲線...[查看更多]
2019-12-26 09:42:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:采用頂空-氣相色譜法同時測定芴類衍生物中4種殘留溶劑(甲醇、乙醇、1,4-二氧六環及甲苯)的含量。取芴類衍生物樣品(0.500 0 g)置于20 mL頂空瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺1 mL溶解樣品,立即將瓶密封。選擇頂空平衡溫度為100℃,平衡時間為30 min,選擇二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷以體積比5∶95的混合物作固定相的SE 54毛細管色譜柱作為分離柱,可達到...[查看更多]
2019-12-26 09:42:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:制備了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim]PF6)-疏水性離子液體液膜為敏感膜的H2PO4-離子選擇性電極(H2PO4--ISE),并在pH 4.66的0.1 mol·L-1乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,在30℃,以Ag|AgCl|[Bmim]Cl為參比電極,研究該離子電極對H2PO4-的電位響應。試驗結果表明:H2PO4-濃度在1.0×10-1~1.0×10-5mol·L-1內的負對數值,-lg[H2PO4-]與...[查看更多]
2019-12-26 09:42:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:稱取經打碎拌勻的新鮮豆芽樣品10.0 g,加入5%(體積分數,下同)甲酸-乙腈溶液20 mL,高速勻漿提取2 min,使11種植物生長調節劑(PGRs)溶入于乙腈中。于混合液中加入無水硫酸鎂4 g和無水硫酸鈉1 g,經混合和離心,取上層乙腈溶液4 mL,加入于盛有無水硫酸鎂300 mg,N-丙基乙二胺(PSA)30 mg和C18 50 mg的離心管中,經渦旋和離心對提取物進行凈化處理。移...[查看更多]
2019-12-26 09:42:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:取鉍礦石試樣(0.500 0 g),用抗壞血酸0.5 g和1 mol·L-1鹽酸溶液50 mL,于25℃振蕩提取30 min,經致密濾紙過濾。取其濾液制成含20%(體積分數,下同)鹽酸的試液100.0 mL,用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定其中的氧化礦鉍的含量。將上述過濾中的濾紙及其不溶物用鹽酸羥胺0.5 g和50%鹽酸溶液25 mL于100℃水浴中浸取1 h后,加水25 mL...[查看更多]
2019-12-26 09:42:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:提出了用超高效液相色譜-串聯質譜法測定人血漿中6種蘑菇毒肽含量的方法。取人血漿樣品1.0 mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3 mL)超聲提取10 min,離心5 min,合并2次上層提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(體積分數)氨水(1+4)的混合溶液溶解殘渣,并定容至1.0 mL,此溶液經0.22 μm濾膜過濾,取濾液進行色譜分離和質譜測定。選用BEH...[查看更多]
2019-12-26 09:42:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:制備了煤基碳量子點(CQDs),此納米材料具有較高的熒光強度,在激發波長(λex)為370 nm時,其發射波長(λem)為495 nm。卡那霉素(KANA)對CQDs的熒光具有猝滅效應,并測得其熒光強度的猝滅程序與KANA的濃度在5.0~140.0 μmol·L-1之間呈線性關系,KANA的檢出限(3s/k)為1.0 μmol·L-1。根據進一步試驗提出了KANA注射液及牛奶中KANA含量的熒...[查看更多]
2019-12-26 09:42:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:在降血糖藥物苯甲酸阿格列汀的合成過程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶類基因毒性雜質而對上述藥物的用藥安全性造成影響。為此試驗提出了用高效液相色譜法測定3-氨基哌啶二鹽酸鹽中3種氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。稱取試樣0.3 g,用磷酸鹽緩沖溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超聲溶解并定容至10.0 mL。選擇S...[查看更多]
2019-12-26 09:42:53
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:為檢測溶劑型涂料中揮發性有機物(VOCs)的釋放量,利用1 m3氣候箱,在溫度(23±2)℃和相對濕度(50±5)%、箱內空氣換氣率為1次·h-1的條件下,以鋼化玻璃板(30 cm×30 cm)為基材,將涂料樣品(約10 g)涂覆在玻璃板上,置于氣候箱中,關閉箱門并開始計時。此前已將老化的Tenax TA吸附管靠近吸附劑的一端與氣候箱連接,另一端與采樣...[查看更多]
2019-12-26 09:42:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:為測定抑郁癥小鼠海馬中5-羥色胺(5-HT)、色氨酸(TRP)和5-羥吲哚乙酸(5-HIAA),比較了兩種測定方法的應用,即帶熒光檢測器的高效液相色譜法(HPLC-FLD)和超高效液相色譜-四極桿/軌道阱質譜法(UHPLC-Q-Obitrap-MS)的比較。樣品的前處理選用0.4 mol·L-1高氯酸溶液以1∶5(g∶mL)比例加入于小鼠海馬組織的勻漿液中沉淀其中的蛋白,經渦旋和離心...[查看更多]
2019-12-26 09:42:52
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:在pH 7.40的三(羥甲基)氨基甲烷緩沖溶液中,用熒光猝滅法和同步熒光法分別研究了不同溫度(293,303,310 K)條件下頭孢克洛(CFC)與牛血紅蛋白(BHB)的相互作用機理。結果表明:隨著CFC濃度的增加,BHB的熒光強度和同步熒光強度均依次下降,說明兩者之間形成配合物,CFC對BHB的熒光發生靜態猝滅作用。在此配合反應過程中只有色氨酸參加反應,其結合位...[查看更多]
2019-12-26 09:42:51
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:制備了納米二氧化錳(nMnO2),并用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和掃描電鏡(SEM)進行了表征。將所制得的nMnO2作為吸附劑用于固相萃取(SPE)分離富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色譜法(HPLC)測定其含量。稱取粉狀樣品2.000 0 g,用甲醇振蕩提取3次(第一次用8 mL,第二和第三次各用6 mL),每次20 min。離心分層,收集并合并3次所得上清液...[查看更多]
2019-12-26 09:42:50
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第12期
摘要:應用元素分析儀和穩定同位素比值質譜儀(EA-IRMS)聯用技術測定了膠乳總固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。將所采集的新鮮膠乳預先制成膠片,稱取(0.500±0.100) mg樣品,按EA儀器工作條件對其碳含量進行測定。分別用碳元素基準物質(尿素、天門冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作條件下測其碳元素,以碳質量為橫坐標,CO2峰面積為縱坐標制得標準曲...[查看更多]
2019-11-19 16:00:07
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:從樣品前處理方法(提取、凈化)和柱前柱后衍生-紫外熒光檢測、直接檢測、質譜檢測等液相色譜法兩個方面綜述了檢測動物源食品中氨基糖苷類藥物殘留的研究進展(引用文獻72篇)。[查看更多]
2019-11-19 16:00:07
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:06
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:05
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:04
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:03
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:02
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:01
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
2019-11-19 16:00:00
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:在乙酸介質中,羅紅霉素與藻紅B反應生成電荷轉移絡合物,其最大吸收波長為520 nm,采用分光光度法測定羅紅霉素膠囊中羅紅霉素的含量。優化的試驗條件如下:① 4.0×10-4mol·L-1的乙酸溶液作為反應介質;②反應溫度為25℃;③反應時間為20 min;④ 2.0×10-4mol·L-1藻紅B溶液的用量為1.2 mL。羅紅霉素的質量濃度在0.020~0.500 mg·L-...[查看更多]
2019-11-19 15:59:59
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:石墨烯粉末材料樣品采用硝酸-氫氟酸-過氧化氫混合液進行微波消解,冷卻后,用水稀釋至100.0 mL,采用電感耦合等離子體質譜法測定其中砷、鋇、鉍、鈷、鉻、銅、鉀、鎂、鉬、鎳、鉛、銻、錫、鈦、釩、鋅、鎘、鑭、鈰等19種痕量元素的含量。以103Rh和45Sc為內標,采用同位素克服質譜干擾。19種痕量元素的質量濃度均在500 μg·L-1以內與其對應的發射強度...[查看更多]
2019-11-19 15:59:58
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:勻漿后的水果樣品用1%甲酸乙腈溶液超聲提取30 min,離心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18凈化,離心后過0.22 μm濾膜,采用高效液相色譜-串聯質譜法測定濾液中5種鏈格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色譜柱為固定相,以不同體積比的乙腈和0.1%(體積分數,下同)甲酸溶液的混合液為流動相進行梯度洗脫,串聯質譜分析中采用電噴霧離子源和多反應監測模式...[查看更多]
2019-11-19 15:59:57
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:選野生和栽培魚腥草樣本各25個,分別從每個樣本稱取0.500 0 g,用5.0 mL硝酸和2.0 mL過氧化氫按預設程序進行微波消解,制得樣品溶液25.0 mL,按電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定其中22種無機元素,以45Sc、72Ge、103Rh、159Tb、175Lu和209Bi為內標,用混合標準溶液制得標準曲線,各元素的線性關系良好。在已知樣本的基礎上,按標準加入法進行回收率和...[查看更多]
2019-11-19 15:59:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:采用固體吸附劑對表面涂裝廢氣樣品進行富集,經熱脫附后,采用氣相色譜-質譜法測定表面涂裝廢氣中36種揮發性有機物的含量。在氣相色譜分離中采用SH-Rtx-624色譜柱,在質譜分析中采用全掃描模式。采用內標法定量,36種揮發性有機物的檢出限(3S/N)為0.018~2.96 ng。以空白樣品為基體進行加標回收試驗,所得回收率為84.5%~111%,測定值的相對標準偏差(n=6...[查看更多]
2019-11-19 15:59:56
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:取人參粉末樣品約1 g,用7 mL丙酮超聲提取10 min,提取液過濾后蒸縮至1.0 mL,加入4 mL水,1 mL硫酸,40 g·L-1過硫酸鉀溶液5 mL,小火煮沸近30 min,并保持溶液體積在25~30 mL之間。冷卻后,用100 g·L-1氫氧化鈉溶液調節pH至5~8,將溶液移入50 mL容量瓶中,加入26 g·L-1鉬酸銨溶液2.0 mL,100 g·L-1抗壞血酸溶液1.0 mL,加水至刻度,...[查看更多]
2019-11-19 15:59:55
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:吸煙者尿液樣品用自主研究開發設計的前處理萃取瓶處理,采用超高效液相色譜-串聯質譜法快速測定萃取液中尼古丁和可替寧的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEHHILIC色譜柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)為固定相,以含0.1%(質量分數)氨水的甲醇(6+4)溶液為流動相,串聯質譜中采用正離子模式監測。以D4-尼古丁和D3-可替寧為內標物,尼古丁和可替寧的線性范...[查看更多]
2019-11-19 15:59:54
《理化檢驗-化學分冊》/ 2019年第55卷/ 第11期
摘要:為制備用氮摻雜石墨烯(NG)和發夾脫氧核糖核酸(HDNA)修飾的玻碳電極(GCE),先取1.0 g·L-1氮摻雜石墨烯溶液5.0 μL,滴在GCE表面,晾干后得NG/GCE。然后取5.0 μmol·L-1 HDNA溶液10.0 μL,滴于NG/GCE表面,在4℃冰箱中孵育2 h。應用透射電鏡及掃描電鏡對NG進行表征,并用循環伏安法(CV)和差分脈沖伏安法(DPV)對百草枯在上述修飾電極(...[查看更多]
 
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